Hızlandırılmış Oksidasyon Aşamasının Poliakrilonitril (PAN) esaslı Karbon Lif Üretimi Sırasında Değerlendirilmesi ve Etkilerinin Araştırılması
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Erciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2015
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: AHMET KILIÇ
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Ismail KARACAN
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Tez çalışmasında hızlandırılmış oksidasyon işleminin PAN-esaslı karbon liflerinin yapısal ve mekanik özellikleri üzerine etkisi incelenmiştir. Hiçbir kimyasal işleme maruz bırakılmadan oksidasyon ve karbonizasyon işlemlerinde kullanılan numuneler 'Referans' numune olarak adlandırılmıştır. Bu çalışmada 'Referans' numunelerden ve kimyasal işleme maruz bırakılan numunelerden elde edilen karbon liflerinin özellikleri karşılaştırılmıştır. Hızlandırılmış oksidasyon işlemi için %5 ve %15 konsantrasyonlarda Guanidin Karbonat (GC) kullanılmıştır. Konsantrasyonun etkisini görmek için % 5'lik ve % 15'lik GC çözeltileri 80 °C'de 15 dk PAN lifleri muamele gördükten sonra hava ortamında ısıl işlem uygulanarak termal kararlılık özelliği sağlanmıştır. Referans numune çalışmalarında ise kimyasal işlem uygulanmadan hava ortamında ısıl işlem uygulanarak numunelere termal kararlılık sağlanmıştır. Numunelerin mekanik ve yapısal özellikleri analiz edilmiştir. % 15 GC emdirilmiş PAN ham liflerine 240 °C'de 0-75 dk arası ısıl işlem uygulanmış ve özellikleri karakterize edilmiştir. Isıl işlem süresinin artmasıyla numuneler renk değiştirerek önce açık kahverengine ve daha sonra siyaha dönüşmüştür. Isıl işlem sonrası iplik numarası, lif çapı ve mukavemet değerleri azalmış, yoğunluk değerleri ise artmıştır. DSC ölçümlerinde ısıl işlem süresinin artması ile bozunma entalpisinin azaldığı gözlemlenmiştir. TGA ölçümlerin de ise ısıl işlem süresinin artması ile kütle kaybının azaldığı ve karbon veriminin %55'e çıktığı görülmüştür. FT-IR spektrum analizlerinde kimyasal yapılardaki değişimler incelenmiştir. X-RD analizlerinde ise ısıl işlem süresinin artması ile düzenli yapının amorflaştığı görülmüştür. Referans numune çalışmalarında ise 240 °C'de 0-480 dk arası hava ortamında ısıl işlem uygulanmıştır. Stabilizasyon süresinin artmasıyla ham lifler önce açık kahverengine, daha sonra koyu kahverengine ve sonunda siyaha dönüşmüştür. Isıl işlem süresinin artmasıyla iplik numarası, lif çapı ve mukavemet azalmış, yoğunluk ise artmıştır. Karbonizasyon aşamasında ise % 15 GC, 80 °C 15 dk kimyasal işlem, 240 °C 75 dk ısıl işlem, % 5 GC, 80 °C 15 dk kimyasal işlem, 240 °C 120 dk. ısıl işlem ve referans numune için ise 240 °C'de 360 dk ısıl işlem görmüş numuneler kullanılmıştır. Bu numuneler aynı yoğunluk değerlerine sahiptir ve yoğunluk değerleri 1.36 gr/cm3olarak ayarlanmıştır. Bu bize %15 GC numunesinin daha kısa sürede termal açıdan kararlılık kazandığını göstermektedir. Bu 3 farklı şartlarda hazırlanan numuneler için 500-1100 °C arası 100'er derece °C aralıklarla 5 °C/dk ısıtma hızı kullanılarak yapılan karbonizasyonda elde edilen numuneler karşılaştırılmıştır. Mukavemet analizi sonuçlarına göre % 15 GC çözeltisi en iyi değerleri vermektedir. Bunun sebebi ise GC yapısında bulunan nitrilo (C=N) gruplarının polimer zincirleri ile reaksiyona girmesidir. Mekanik özellikleri karşılaştırıldığında referans numunelerin mukavemet ve elastik modül değerleri en düşük çıkmıştır. Isıtma hızının etkisini incelemek için % 15 GC ile ısıl işlem görmüş numune ve % 5 GC ile işlem görmüş numunelere 500-1100 °C 100'er derece °C aralıkla 2.5 °C/dk hızla karbonizasyon yapılmıştır. Elde edilen bu veriler 5 °C/dk hızla elde edilen numunelerin verileri ile karşılaştırılmıştır. Bu karşılaştırma sonrasında 2.5 °C/dk'lik ısıtma hızında elde edilen numunelerin lif çapı ve iplik numarası değerlerinin düşük olduğu, yoğunluk ve mukavemet değerlerinin ise yüksek olduğu tespit edilmiştir. Ardından % 15 GC ile işlem görmüş numunelere 800 °C'de 1 °C/dk ve 10 °C/dk ısıtma hızında karbonizasyon aşaması gerçekleştirilmiştir. Isıtma hızının düşmesi ile mekanik özelliklerin iyileştiği gözlemlenmiştir. Sıcaklığın etkisini göstermek için yüksek mekanik özelliklere sahip karbon lifleri, % 15 GC, 80 °C 15 dk kimyasal işlem, 240 °C 75 dk ısıl işlem ve 500-1100 °C arasında 0 dk bekletme süresi ve 2.5 °C/dk ısıtma hızında işlem görmüş numuneler karşılaştırılmıştır. Bu numunelerin iplik numarası, lif çapı, yoğunluk, mukavemet analizlerine ek olarak SEM, X-RD, Raman spektroskopi, elektriksel iletkenlik, BET yüzey alanı ve element analizleri yapılmıştır. Bekleme süresinin etkisini görmek için % 15 GC numunelerine 1100 °C'ye 2.5 °C/dk ısıtma hızıyla çıkartılıp 1100 °C'de 0-60 dk arası bekletilmiştir ve özellikleri karakterize edilmiştir. Bu analizler sonrasında bekleme süresinin artması ile mekanik özellik değerlerinin düştüğü gözlemlenmiştir.