Alifatik naylon 6 liflerinin karbon lif üretiminde hammadde olarak değerlendirilmesi ve karakterize edilmesi


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Erciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2014

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Hekime Meşeli

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Ismail KARACAN

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu tez çalışmasında karbon elyaf üretim hammaddesi olarak alifatik naylon 6 lifleri kullanılmıştır. Dünyadaki naylon 6 üretimi dikkate alındığında, bu lifler karbon elyaf için alternatif hammadde durumundadır. Karbon lif üretim aşamaları bilindiği gibi,stabilizasyon aşaması ile başlayıp karbonizasyon aşaması ile devam eder. Çalışmalar naylon 6 liflerine kimyasal işlem uygulamakla başlamış, % 3 CuCl2 sulu çözeltisi ile 90 °C'de 1 saat kimyasal işlemin ardından optimum stabilizasyon sıcaklığı olan 180 °C'de 12, 8, 4 ve 0.25 saat gibi sürelerle oksijen ortamında stabilizasyon işlemi gerçekleştirilmiştir. Stabilizasyon işleminde amaç numunenin yüksek sıcaklıklara dayanımını sağlamaktır. Hazırlanan numunelerin iplik numarası, lif çapı, yoğunluğu, mukavemeti test edilmiş, DSC, TGA, X-RD ve SEM analizleri yapılmıştır. Stabilizasyon süresinin artmasıyla iplik numarası, lif çapı, mukavemet değerleri azalmış, yoğunluk değerleri artmıştır. TGA analizinde stabilizasyon süresinin artmasıyla karbon verimin arttığı gözlenmiş, X-RD analizinde yapıdaki kristal oranı azalmış, yapıdaki hidrojen köprülerinin yok olması ile amorf bir yapının elde edildiği gözlenmiştir. IR spektrumlarında bazı titreşim ve gerilmelerin şiddetlerinin azaldığı gözlenmiştir. Farklı sürelerde yapılan stabilizasyonla sürenin etkisi incelenmiş ve yapılan analizler sonucu karbonizasyon aşamasına 180 °C'de 12 saatlik stabilizasyon numunesiyle geçilmiştir. Karbonizasyon aşaması birkaç rampadan oluşmaktadır. Burada amaç nazik yapıdaki naylon 6 lifini yüksek sıcaklıklara dayanabilmesi için hazır hale getirmektir. 250 °C'de farklı sürelerde azot ortamda 1 °C/dk hızla yapılan ısıl işlem sonucu numunenin DSC termogramındayer alan erime piki kaybolmuş ve bozunma piki azalmıştır. Mukavemet ve yoğunluk testlerinin ardından optimum özellikteki 250 °C 4 saat piroliz olmuş numune ile 500 °C sıcaklıkta yapılan ikinci aşamaya geçilmiştir. 250-500 °C arasında ikinci bir ısıl işlem yapılmasının nedeni yapılan TGA analizi sonucunda bu sıcaklık aralığında kütle kaybının fazla olmasıdır. Ayrıca bu aralıkta molekül içi çapraz bağlanma reaksiyonlarının gerçekleşmesine imkan vermek için düşük ısıtma hızı kullanılmıştır. 250 °C'de 4 saat piroliz edilen numune 500 °C'ye azot ortamda 2 °C/dk hızla ısıtılmıştır. Yapılan DSC analizi sonucunda bozunma pikinin de yok olduğu gözlenmiştir. Bu durumda numuneler 500 °C'den sonraki sıcaklıklarda bozunmadan kalabilecektir. 500 °C'de azot ortamda 0, 15 ve 30 dk gibi farklı bekletme sürelerinde karbonizasyonu yapılan numunelerde sürenin artmasıyla kütle kaybı gerçekleşmiştir. Kütle kaybını azaltmak için 500 °C'de 15 dk karbonizasyonu yapılan numune ile karbonizasyona devam edilmiştir. Karbonizasyon sıcaklığının etkisini incelemek için numuneler 600, 700, 800, 900 ve 1000 °C'deki sıcaklıklarda 5 °C/dk ısıtma hızı ile azot ortamda karbonize edilmiştir. Karbonizasyon numunelerinin iplik numarası, lif çapı, mukavemeti, yoğunluğu ölçülmüş; FT-IR, X-RD, SEM analizi yapılmış ve elektriksel iletkenlik özellikleri incelenmiştir. Karbonizasyon sıcaklığının artmasıyla iplik numarası, lif çapı azalmış; yoğunluk ve mukavemet değerleri artmıştır. FT-IR spektrumları oksijen ve hidrojen içeren fonksiyonlu gruplara ait piklerin karbonizasyon sıcaklığının artması ile ortadan kaybolduğunu göstermiştir. C=C bağlarının oluştuğu, halkalaşmış yapıların var olduğu düşünülmektedir. X-RD analiz sonucu karbonizasyon sıcaklığının artmasıyla grafit katmanları arasındaki mesafenin azaldığı, katmanların birbirine yaklaştığı, kristal kalınlığının ve grafit katman sayısının arttığı gözlenmiştir. Yapılan elektriksel iletkenlik analizinde karbonizasyon sıcaklığının artmasıyla direncin azaldığı ve iletkenliğin arttığı gözlenmiştir. SEM analizinde (x12000 büyütmeli) yüzeyde bakır iyonlarının kalıntılarına rastlanmış, fakat düzgün bir yapıda olduğu, yüzeyde gözenek olmadığı ve elips şeklini aldığı gözlenmiştir. Yuvarlak kesitli ham naylon 6 yapılan kimyasal, ısıl işlem ve karbonizasyon işlemleri boyunca belli bir gerginliğe maruz kaldığı için elips halini aldığı düşünülmektedir.