Selüloz esaslı karbon lif üretiminde ısıl kararlılık ve karbonizasyon aşamalarının yerine getirilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Erciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2014
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Abdullah Gül
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Ismail KARACAN
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada rejenere selüloz esaslı viskoz rayon lifi karbon lif üretiminde hammadde olarak kullanılmıştır. Selülozun ekonomik değeri, elde edilebilirliğindeki kolaylık, çevreci yapısı ve işlenilebilirlik açısından karbon lif üretiminde son derece önemli bir konuma getirmektedir. Selüloz lifi ilk aşamada kimyasal işlemle emdirme yapılmış ve daha sonra hava ortamında stabilizasyon işlemine tabi tutularak karbonizasyon işlemine hazır hale getirilmiştir. Emdirilecek kimyasal madde olarak % 3 fosforik asit ve % 4 borik asit karışımı kullanılmıştır. Kimyasal işlemden sonra hava ortamında 150, 175, 200, 225 ve 250 °C sıcaklıklarında 30 dakika bekletme süreleri ile stabilizasyon işlemi yapılmıştır. Stabilizasyon işlemlerinde amaç numunelerin daha sonra yapılacak karbonizasyon sıcaklıklarına dayanıklı hale getirilmesidir. Ayrıca stabilizasyon aşamasında 150 °C'den 250 °C'ye kadar oksijen ortamındaki sıcaklıklarda, viskoz rayon lifine borik asit- fosforik asit karışımı emdirilerek stabilizasyon işleminden sonra yapı ve özelliklerindeki değişimler test edilmiştir. Bu test işlemleri; lif kalınlığı, iplik numarası, X-ışını difraksiyonu, termal analiz (DSC ve TGA), yoğunluk, mukavemet analizi ve IR spektroskopi çalışmalarıdır. Test işlemlerinden elde edilen tüm sonuçlar gösterdi ki stabilizasyon sıcaklığı viskoz rayon liflerinin karbonizasyon öncesi stabilize olmasında önemli bir etkiye sahiptir. Stabilizasyon sıcaklık artışı ile yanmaya karşı direnç artmış ve renk değişimleriyle birlikte iplik numara değerleri ve lif kalınlık değerlerinde azalma görülmüştür. DSC analizi borik asit-fosforik asit karışımının emdirilmesiyle termal stabilizasyonun arttığını ve selüloz yapısında bulunan hidroksil gruplarını bloke ederek uçucu ürünlerin oluşmasını engellediğini göstermiştir. TGA termogramları artan stabilizasyon sıcaklık değerlerinde karbon verimindeki artışı göstermiştir. X-ışını difraksiyonu analizi selüloz II kristal yapısının stabilizasyon sıcaklığının artması ile beraber kaybolduğunu ve amorf bir yapının ortaya çıktığını göstermiştir. Kristal yapının kaybolma nedeni ise moleküller arası hidrojen bağlarının giderek kaybolmasındandır. IR spektrumları ise eş zamanlı olarak meydana gelen hidroksil gruplarının uzaklaşması ve su uzaklaşması reaksiyonlarının kısmı olarak molekül içi ve moleküller arası hidrojen bağlarının kaybolmasının devam ettiğini göstermektedir. Aynı zamanda IR veri analizi X-ışını difraksiyonu ölçümlerinden elde edilen sonuçlar ile uyumlu olarak stabilizasyon sıcaklığının artması ile selüloz II kristal yapısının dağıldığını göstermektedir. Stabilizasyon sıcaklığının ilerlemesi ile C=C bağlarının oluşumu sonucu ortaya çıkan çapraz bağlı yapının varlığı IR analizleri ile teyit edilmiştir. Karbonizasyon aşaması paslanmaz ve yüksek sıcaklıklara dayanıklı numune tutucu üzerine gergin bir şekilde stabilizasyon numunesinin sarılarak 600, 700, 800, 900 ve 1000 °C sıcaklıklarda 30 dakika bekletme sürelerinde 2 °C/dakika ısıtma adımları ile yapılmıştır. Karbonizasyonda 600 °C'den 1000 °C'ye kadar oksijensiz ortamda 250 °C sıcaklıkta yapılan stabilizasyon numunesinin karbonizasyon sonrası oluşan karbon lifinin yapı ve özelliklerindeki değişimler test edilmiştir. Karbonizasyon işlemlerinden sonra numuneler üzerinde lif kalınlığı, iplik numarası, mukavemet, yoğunluk, X-ışını difraksiyonu, Raman spektroskopisi çalışmaları yapılmıştır. Ayrıca karbonizasyon sonucu elde edilen numunelerin yüzey analizleri ise Taramalı Elektron Mikroskop (SEM) ile yapılmıştır. Test işlemlerinden elde edilen sonuçlar karbon lif üretiminde gerçekleştirilecek olan karbonizasyon sıcaklığının nihai ürün özelliğine önemli bir etki ettiği gösterilmiştir. Karbonizasyon işlemleri sırasında iplik numara ve lif kalınlık değerlerinde azalmaların devam ettiği, mukavemet ve lif yoğunluk değerlerinde ise karbonizasyon sıcaklığının artması ile arttığı görülmüştür. SEM çalışmalarından elde edilen görüntülerde karbon lif yüzey görüntüsünde mükemmel bir düzgünlük olduğu gözlemlenmiştir. Bu test yöntemlerine ek olarak karbon liflerin yapısal değişimlerini daha detaylı analiz etmek için X-ışını difraksiyonu ile beraber Raman spektroskopi çalışmaları da yapılmıştır. Raman spektroskopi çalışmasından elde edilen hesaplamalarda karbon lifin grafit tabakalarının yapısı hakkında daha detaylı sonuçlar alınmıştır. X-ışını difraksiyonu analizlerine göre grafit katmanlarının karbonizasyon sıcaklığının artması ile tabakaların birbirine daha da yakınlaştığı ve grafit katman sayısının az da olsa arttığı görülmektedir.