Keçiboynuzu bitkisinden sentezlenen demir oksit nanopartiküllerinin dar boyut dağılımında olması için reaksiyon parametrelerinin optimizasyonu


Aksu Demirezen D., Yıldız Y. Ş.

5.ULUSLARARASI MÜHENDİSLİK VE TEKNOLOJİ YÖNETİMİ KONGRESİ, İstanbul, Turkey, 24 - 25 April 2021, pp.620-621

  • Publication Type: Conference Paper / Summary Text
  • City: İstanbul
  • Country: Turkey
  • Page Numbers: pp.620-621

Abstract

: Klasik metalik nanopartikül sentez prosesinde öncelikle kullanılan metal iyonları indirgenip oluşturdukları atom ya da moleküller belli bir dizilime girerek kristal yapıdaki katı form oluşturmaya başlarlar.  Metal oksit nanopartiküllerin bitkisel sentezinde ise bitkinin farklı bölümleri (yaprak, kök, kabuk, çekirdek,  çiçek) kullanılabilmektedir. Bitkiye ait olan maddelerin suda çözünürlüğü olduğu için bitki ekstraktları ile  metal  indirgenmesi  hızlı  olmaktadır.  Bitkiye  ait  biyolojik  maddeler  ise  bitkisel  sentezde  nanopartikül  oluşma aşamalarında görev yapmakta olup öncelikle kullanılan metal iyonunu indirgemektedirler. Elde  edilen nanopartiküllerin şekilleri genellikle küresel şekillerde olup, hidrodinamik çapları ise 15  –  90 nm  arasında değişmektedir. Metal oksit nanopartiküllerin sentezinde kullanılan bitkiden kaynaklı amino asit,  sitrik asit, flavonoidler, fenol bileşikleri, terpenler, enzimler, peptitler, polisakkaritler, saponinler ve taninler prekursör olarak kullanılan metal iyonunun (Ag+, Fe+3) indirgenmesinde rol alırlar. Stabilize edici  olarak ise polifenoller, enzimler, sitrik asit, vitaminler (B, C, D, K), biyobozunur polimerler oluşan partikül  çevresini kaplayarak partiküllerin kümeleşmesini engellemektedirler. Metal oksit nanopartiküllerin sentezi  ve de karakterizasyonunu etkileyen faktörler arasında sentez sırasındaki pH, sıcaklık, reaksiyon süresi,  metal iyon  konsantrasyonu, ekstrakt içeriği, sentez protokolü gibi parametreler olmak ile ayrıca bitkinin  toplandığı mevsim, coğrafi bölge, abiyotik (sıcaklık, metal ya da pestisit kirliliği) ve de biyotik (patojen)  etkenler de bulunmaktadır. Nanopartiküllerin sentezine etki eden faktörlerin kontrolünün sağlanması ise  arzu edilen nanopartikül boyutunun elde edilmesi için önem taşımaktadır. Keçiboynuzu kabuğu ise içeri-ğinde yoğun olarak şekerli bileşikler, fenolik maddeler, fenolik asitler ve de mineraller (K, Ca, P, Mg)  bulundurmaktadır.  Keçiboynuzu  ekstraktı  içindeki  biyomaddeler  ise  indirgeyici,  kaplayıcı  ve  stabilize  edici ajanlar olarak görev yapmaktadırlar. Bu çalışmada ise bitkisel demir oksit nanopartiküllerinin sentezi  için keçiboynuzu kabuğunun sulu ekstraktı kullanılmıştır. Nanopartikül  hidrodinamik çapının (<100 nm)  ve de boyut dağılımının (<0,7) minimum olması baz alınarak en iyi faktör kombinasyonu tespit edilmeye  çalışılmıştır. Bunun için reaksiyon sıcaklığı, ekstrakt başlangıç pH, bitki konsantrasyonu, demir iyon konsantrasyonu, karıştırma hızı ve reaksiyon süresi faktörleri belirlenen üç farklı seviyede tanımlanmış ve  Taguchi L27 ortogonal dizisi ile deney tasarımı gerçekleştirilmiştir. Taguchi deney tasarımındaki faktörlerin etkisi ve anlamlılığı ANOVA Genel Doğrusal Modeli ile değerlendirilmiştir. Minitab 2.0 programı  kullanılarak hidrodinamik çap ve boyut dağılımı için P değeri (anlamlılık) hesaplanmıştır. P değeri <0,05  altında olan faktörlerin minimum hidrodinamik çap ve de partikül dağılımına etkisi olduğu kabul edilmiştir.  Optimum koşullar tespit edildikten sonra ise yapılan UV-vis spektrofotometre, dinamik ışık saçılımı spektrometresi, zeta potansiyel ölçümü, taramalı elektron mikroskobu, fourier transform infrared spektrofotometre, X-ışını kırınımı karakterizasyon analizleri ile sentezlenen nanopartiküllerin tipi ve de morfolojisi  ile ilgili analiz yapılmıştır. Sonuç olarak deney tasarımına göre L27 matrisinde üç tekrarlı deneyler yapılarak sentez için en iyi kombinasyon; %10 bitki konsantrasyonu, 0,14 M demir iyon konsantrasyo nu, 2 saat  reaksiyon süresi, 25°C reaksiyon sıcaklığı, 400 rpm karıştırma hızı ve de ekstrakt başlangıç pH’ı 5 olarak  tespit edilmiştir. Karakterizasyon çalışması ile en iyi faktör kombinasyonunda 68±2 nm hidrodinamik çapında, 0,48 ±0,06 dağılım değerinde,  11±3 mV zeta potansiyelinde küresel şekilli demir oksit nanopartikülleri sentezlenmiştir. Nanopartikül sentezine birinci sırada etki eden faktörün ekstrakt konsantrasyonu  olduğu tespit edilmiştir. Nanopartikül hidrodinamik çapının ve de dağılım değerinin minimum elde edildiği  kombinasyonda  her  bir  parametrenin  etki  oranları  ANOVA  analizi  sonucu  bulunmuştur.  Sonuç  olarak  %4,34 bitki oranı, %20,34 demir iyon konsantrasyonu, %29,31 reaksiyon süresi, %36,8 sıcaklık, %1,56  karıştırma hızı ve de %2,07 pH etkisi hesaplanmıştır. Bu çalışma, Erciyes Üniversitesi Bilimsel Araştırma  Projeleri Birimi tarafından FDK-2021-10896 nolu proje ile desteklenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Bitkisel Sentez, Demir Oksit Nanopartiküller, Keçiboynuzu, Taguchi, Prosedür Optimizasyonu