Research Information System
5.ULUSLARARASI MÜHENDİSLİK VE TEKNOLOJİ YÖNETİMİ KONGRESİ, İstanbul, Turkey, 24 - 25 April 2021, pp.620-621
: Klasik metalik
nanopartikül sentez prosesinde öncelikle kullanılan metal iyonları indirgenip
oluşturdukları atom ya da moleküller belli bir dizilime girerek kristal
yapıdaki katı form oluşturmaya başlarlar.
Metal oksit nanopartiküllerin bitkisel sentezinde ise bitkinin farklı
bölümleri (yaprak, kök, kabuk, çekirdek,
çiçek) kullanılabilmektedir. Bitkiye ait olan maddelerin suda
çözünürlüğü olduğu için bitki ekstraktları ile
metal indirgenmesi hızlı
olmaktadır. Bitkiye ait
biyolojik maddeler ise
bitkisel sentezde nanopartikül
oluşma aşamalarında görev yapmakta olup öncelikle kullanılan metal
iyonunu indirgemektedirler. Elde edilen
nanopartiküllerin şekilleri genellikle küresel şekillerde olup, hidrodinamik
çapları ise 15 – 90 nm
arasında değişmektedir. Metal oksit nanopartiküllerin sentezinde
kullanılan bitkiden kaynaklı amino asit,
sitrik asit, flavonoidler, fenol bileşikleri, terpenler, enzimler,
peptitler, polisakkaritler, saponinler ve taninler prekursör olarak kullanılan
metal iyonunun (Ag+, Fe+3) indirgenmesinde rol alırlar. Stabilize edici olarak ise polifenoller, enzimler, sitrik
asit, vitaminler (B, C, D, K), biyobozunur polimerler oluşan partikül çevresini kaplayarak partiküllerin
kümeleşmesini engellemektedirler. Metal oksit nanopartiküllerin sentezi ve de karakterizasyonunu etkileyen faktörler
arasında sentez sırasındaki pH, sıcaklık, reaksiyon süresi, metal iyon
konsantrasyonu, ekstrakt içeriği, sentez protokolü gibi parametreler
olmak ile ayrıca bitkinin toplandığı
mevsim, coğrafi bölge, abiyotik (sıcaklık, metal ya da pestisit kirliliği) ve
de biyotik (patojen) etkenler de
bulunmaktadır. Nanopartiküllerin sentezine etki eden faktörlerin kontrolünün
sağlanması ise arzu edilen nanopartikül
boyutunun elde edilmesi için önem taşımaktadır. Keçiboynuzu kabuğu ise
içeri-ğinde yoğun olarak şekerli bileşikler, fenolik maddeler, fenolik asitler
ve de mineraller (K, Ca, P, Mg)
bulundurmaktadır.
Keçiboynuzu ekstraktı içindeki
biyomaddeler ise indirgeyici,
kaplayıcı ve stabilize
edici ajanlar olarak görev yapmaktadırlar. Bu çalışmada ise bitkisel
demir oksit nanopartiküllerinin sentezi
için keçiboynuzu kabuğunun sulu ekstraktı kullanılmıştır.
Nanopartikül hidrodinamik çapının
(<100 nm) ve de boyut dağılımının
(<0,7) minimum olması baz alınarak en iyi faktör kombinasyonu tespit
edilmeye çalışılmıştır. Bunun için
reaksiyon sıcaklığı, ekstrakt başlangıç pH, bitki konsantrasyonu, demir iyon
konsantrasyonu, karıştırma hızı ve reaksiyon süresi faktörleri belirlenen üç
farklı seviyede tanımlanmış ve Taguchi
L27 ortogonal dizisi ile deney tasarımı gerçekleştirilmiştir. Taguchi deney
tasarımındaki faktörlerin etkisi ve anlamlılığı ANOVA Genel Doğrusal Modeli ile
değerlendirilmiştir. Minitab 2.0 programı
kullanılarak hidrodinamik çap ve boyut dağılımı için P değeri
(anlamlılık) hesaplanmıştır. P değeri <0,05
altında olan faktörlerin minimum hidrodinamik çap ve de partikül
dağılımına etkisi olduğu kabul edilmiştir.
Optimum koşullar tespit edildikten sonra ise yapılan UV-vis
spektrofotometre, dinamik ışık saçılımı spektrometresi, zeta potansiyel ölçümü,
taramalı elektron mikroskobu, fourier transform infrared spektrofotometre,
X-ışını kırınımı karakterizasyon analizleri ile sentezlenen nanopartiküllerin
tipi ve de morfolojisi ile ilgili analiz
yapılmıştır. Sonuç olarak deney tasarımına göre L27 matrisinde üç tekrarlı
deneyler yapılarak sentez için en iyi kombinasyon; %10 bitki konsantrasyonu,
0,14 M demir iyon konsantrasyo nu, 2 saat
reaksiyon süresi, 25°C reaksiyon sıcaklığı, 400 rpm karıştırma hızı ve
de ekstrakt başlangıç pH’ı 5 olarak
tespit edilmiştir. Karakterizasyon çalışması ile en iyi faktör
kombinasyonunda 68±2 nm hidrodinamik çapında, 0,48 ±0,06 dağılım değerinde, 11±3 mV zeta potansiyelinde küresel şekilli
demir oksit nanopartikülleri sentezlenmiştir. Nanopartikül sentezine birinci
sırada etki eden faktörün ekstrakt konsantrasyonu olduğu tespit edilmiştir. Nanopartikül
hidrodinamik çapının ve de dağılım değerinin minimum elde edildiği kombinasyonda
her bir parametrenin
etki oranları ANOVA
analizi sonucu bulunmuştur.
Sonuç olarak %4,34 bitki oranı, %20,34 demir iyon
konsantrasyonu, %29,31 reaksiyon süresi, %36,8 sıcaklık, %1,56 karıştırma hızı ve de %2,07 pH etkisi
hesaplanmıştır. Bu çalışma, Erciyes Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından FDK-2021-10896
nolu proje ile desteklenmiştir.
Anahtar Kelimeler:
Bitkisel Sentez, Demir Oksit Nanopartiküller, Keçiboynuzu, Taguchi, Prosedür
Optimizasyonu